三甲基膦是体积最小的三级膦王二小电影,是一种绝顶强的配体,能与很多金属如铁、钴、镍、铜、金、银、钯、铂、钙、铑、铝、钛等变成踏实的合作体。这些金属合作体可用作念很多化学反映如团聚、催化氢化、羰基化、置换反映的催化剂;三甲基膦本人已经一个清洁的回应剂,如可将醇回应成烷羟:
CH3OH+P(CH3)3→(CH3)3PO+CH4
三甲基膦还不错用作制备离子液体的原料。离子液体有着雄伟的运用远景,如可用作化学反映的溶剂,电化学设施的电解质、抗静电剂、润滑剂等,三甲基膦还可被用作制作念医药、农药等紧密化工家具的中间体。
制备[1-2] 报说念一、一种三甲基膦的制作设施王二小电影,包括下列门径:
1、制作念溴化甲基镁格氏反映液
3L四口烧瓶,装有搅动、冷凝器和插到底部的通气管,冷凝器尖端装有干燥管。总计仪器齐经过干燥。在氮气保护下,将200ml四氢呋喃,5粒(约0.1克)碘和105.6g镁粉加入到反映烧瓶中。在搅动下将骨子物加热到50℃,逐步通入溴甲烷(约1g/min)。反映运行后,用水溶冷却降温,保管内温在40℃-60℃,通入30g-40g溴甲烷后,补加四氢呋喃1200ml,持续通溴甲烷(约2g/min),共通溴甲烷380g,用时2-3小时然后在50℃持续搅动2小时,得溴化甲基镁格氏反映液,备用。
2、制三甲基膦
将溴化甲基镁反映液冷至-10℃,在氮气保护和强烈搅动下逐步滴入三氯化磷,滴加历程中松手内温在-10℃-10℃之间。共加入三氯化磷140g。室温搅动一小时,在冰水冷却下逐步加入除氧水900ml,搅动使千里淀溶化。然后在分出水层。油层常压蒸馏即为三甲基膦粗品。然后将粗品进行常压精馏,收罗38℃-39℃馏份。得家具63.5g,含量为99.5%,收率:61%。
报说念二、在反映釜中加入1340g二磷化三镁,真空搞定反映釜,待反映釜真空度1kpa时,遴荐分子泵将反映釜压力将至10pa,以保证极少许的空气残留在反映釜中,向反映釜中通入3250g正丁醚(水分小于100ppm,已无空气搞定)。反映釜温度竖立为30℃,冷凝器温度竖立为10℃,待反映釜和冷凝器的温度达到竖立温度时,掀开搅动,运行滴加45g碘甲烷,待温度升至55℃时,运行持续滴加,使反映釜温度保管在65℃,7100g碘甲烷滴加完了将反映釜温度竖立为80℃,二磷化三镁与碘甲烷反映得回三甲基膦,反映釜中挥发的正丁醚与三甲基膦插足冷凝器中进行液化,液化后的正丁醚回流至反映釜中,回流捏续2h。反映完竣后,将反映液转至挥发釜。掀开搅动,竖立挥发釜温度为60℃,蒸出三甲基膦。挥发釜温度保管在80℃,在3kpa真空下,蒸出正丁醚,类似使用,釜残用95%的工业乙醇搞定。
运用[3]CN201810100807.0报说念了一种酰胺键邻接的团聚物的制备设施,包括以下门径:将一端为叠氮基团的团聚物、含羧基化合物、催化剂二吡啶二硒醚(PySeSePy)混匀,在0-5℃下向其中加入三甲基膦(Me3P)的有机溶液进行反映,当反映无气泡产生时,然后在25-40℃下反映2-24h,得回酰胺键邻接的团聚物,其中,含羧基化合物为二元羧酸、多元羧酸、一端为羧基的团聚物或两头为羧基的团聚物;一端为叠氮基团的团聚物、二吡啶二硒醚、含羧基化合物和三甲基膦之间的摩尔比为0.9-2.2:1-2:1-2:20-40。本发明将二吡啶二硒醚催化的Staudingers-Vilarrasa反运用于团聚物之间的邻接,通过含羧基化合物与一端为叠氮基团的团聚物之间的反映,变成了酰胺键,从而制备出酰胺键邻接的团聚物。
参考文件[1][中国发明]CN201410083577.3一种三甲基膦的制作设施
[2][中国发明]CN201811133254.5三甲基膦的制备设施
[3]CN201810100807.0酰胺键邻接的团聚物的制备设施王二小电影